image: Las estructuras de tres compuestos de xenón se caracterizaron con éxito mediante difracción electrónica 3D. view more
Credit: Matic Lozinšek
Los gases nobles tienen fama de ser elementos no reactivos e inertes, pero, hace más de 60 años, Neil Bartlett demostró la primera forma de unir el xenón. Creó XePtF6, un sólido de color amarillo anaranjado. Debido a que es difícil cultivar cristales suficientemente grandes que contengan gases nobles, algunas de sus estructuras —y, por lo tanto, algunas funciones— siguen siendo imprecisas. Ahora los investigadores han examinado con éxito cristalitos diminutos de compuestos de gases nobles. Describen estructuras de múltiples compuestos de xenón en ACS Central Science.
Desde el descubrimiento de Bartlett, que se conmemoró como un hito químico histórico internacional, se han sintetizado cientos de compuestos gaseosos nobles y algunas estructuras cristalinas se han caracterizado por una difracción de rayos X monocristalina. Sin embargo, los cristales que contienen gas noble suelen ser sensibles a la humedad del aire. Esta propiedad química hace que sean muy reactivos y difíciles de manejar, y requieren técnicas y equipos especiales para cultivar cristales lo suficientemente grandes como para el análisis de difracción de rayos X. Por lo tanto, las estructuras detalladas de ese primer compuesto de xenón y otros compuestos que contienen gas noble han esquivado a los investigadores. Recientemente, otra técnica — la difracción de electrones 3D — reveló las estructuras de pequeños cristales a nanoescala. Estos cristalitos son estables en el aire, pero la técnica no se aplicó de manera extensa a compuestos sensibles al aire. Lukáš Palatinus, Matic Lozinšek y sus colegas querían probar la difracción de electrones 3D en cristalitos de compuestos que contienen xenón.
Los investigadores sintetizaron tres compuestos de xenón difluoruro–tetrafluoruro de manganeso y obtuvieron cristales rojos individuales y polvos cristalinos rosas. Las muestras se mantuvieron estables enfriando primero un soporte con nitrógeno líquido, añadiendo la muestra y cubriendo después el soporte lleno con varias capas protectoras durante el trasvase a un microscopio electrónico de transmisión. El equipo midió las longitudes y los ángulos de unión de xenón-fluoruro (Xe–F) y manganeso-fluoruro (Mn–F) para cristalitos de tamaño nanométrico en polvo cristalino rosa utilizando difracción de electrones 3D. A continuación, se compararon las estructuras con los resultados obtenidos por el equipo sobre los cristales de vino tinto de tamaño micrométrico más grande mediante difracción de rayos X monocristal. Los dos métodos estaban en buena sintonía, a pesar de las pequeñas diferencias, según los investigadores, y los resultados mostraron que las estructuras eran de la siguiente manera:
- Cadenas infinitas en zigzag para 3XeF2·2MnF4.
- Anillos para XeF2·MnF4.
- Doble cadena tipo escalera para XeF2·2MnF4.
Como consecuencia de esta exitosa demostración de difracción de electrones 3D en compuestos de xenón, los investigadores afirman que la técnica podría utilizarse para descubrir las estructuras de XePtF6 y otros compuestos de gases nobles desafiantes que han evadido la caracterización durante décadas, así como otras sustancias sensibles al aire.
Los autores agradecen la financiación del proyecto conjunto de la Czech Science Foundation and Slovenian Research and Innovation Agency en el marco de la Asociación Europea Central para la Ciencia, el Consejo Europeo de Investigación en el marco del programa de investigación e innovación Horizonte 2020 de la Unión Europea, el fondo Jožef Stefan Institute Director’s Fund y la infraestructura de investigación del CzechNanoLab apoyada por el Ministerio de Educación, Juventud y Deportes de la República Checa.
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Journal
ACS Central Science
Article Title
“Reactive Noble-Gas Compounds Explored by 3D Electron Diffraction: XeF2−MnF4 Adducts and a Facile Sample Handling Procedure”
Article Publication Date
14-Aug-2024